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Automatischer Quecksilberanalysator

AULA-254 Gold


Automatischer Quecksilberanalysator für das Labor

Aula-254 Gold

  • Vollautomatisches Fließsystem
  • Kompakter modularer Aufbau
  • Zuverlässige und erprobtes Messverfahren Kaltdampf-AAS (CVAAS)
  • Amalgamierungs-Einheit (GoldTrap) für maximale Nachweisempfindlichkeit <1 ng/l
  • Weiter linearer Messbereich
  • Einfach zu bedienende Software AULAWIN
  • Automatisches Probenaufschlussmodul (ASD) als optionales Zubehör

Anwendungsbereiche

Der AULA-254 Gold dient zur vollautomatischen Bestimmung von Quecksilber im Spurenbereich in einer Vielzahl unterschiedlicher Probenmatrices. Das AULA-System erledigt die Routinearbeit im Labor: Probe für Probe exakt nach der vorgewählten Prozedur. Damit werden Ihre Laboraufgaben hocheffizient gelöst und die Produktivität auf ein Höchstmaß gesteigert. Darüber hinaus ist das AULA-System das ideale Werkzeug für die Forschung und Entwicklung. Typische Anwendungen sind:

AULA-254 in the laboratory
  • Umweltüberwachung: Wässer, Böden, Schlamm ...
  •  Lebensmittelanalytik: Fisch, Innereien, Pflanzen ...
  •  Medizinische Analytik: Urin, Speichel, Blut, Haar ...
  •  Geochemie, Bergbau
  •  Petrochemie
  •  Metallurgie und Materialforschung
  •  Chemische Industrie: Prozessüberwachung, Qualitätskontrolle ...
  • Anwendbar für EPA Methoden: 245.1, 245.7, 1631, 7470 and 7471A

Bewährtes Messprinzip

AULA-254 Gold flow diagram

Schematisches Flussdiagramm:
AULA-254 Gold mit automatischem Probenaufschluss
(ASD, Automatic Sample Digester)

Das AULA-System wendet konsequent die Fließanalysetechnik an. Das in der Probe enthaltene Quecksilber wird durch kontinuierliche Zumischung eines Reduktionsmittels zum Probenstrom in die elementare Form übergeführt. In einem speziell konstruierten nichtschäumenden Gegenstromreaktor wird das Quecksilber mit einem Inertgasstrom ausgeblasen und in den Detektor geleitet. Die quantitative Bestimmung erfolgt bei Raumtemperatur in einer optischen Messzelle. Die Messung erfolgt bei einer Wellenlänge von 253,65 nm. Diese Nachweismethode bezeichnet man als Kaltdampf-Atomabsorptions-Spektrometrie (CVAAS).

Optimierte Detektionstechniken

Im Unterschied zu einer normalen Multielement-AAS ist der AULA-254 Gold speziell für das Element Quecksilber konstruiert. Dadurch wurde die analytische Leistungsfähigkeit auf ein Höchstmaß gesteigert. Durch die Verwendung einer referenzstrahl-stabilisierten Quecksilber-Niederdrucklampe in Verbindung mit modernster UV-Detektortechnik werden eine ausgezeichnete Basislinienstabilität und eine hervorragende Nachweisgrenze erreicht.

Komfortable Bediensoftware AULAWIN

Die Bedienung des AULA-Systems ist unkompliziert. Die speziell für das AULA-System entwickelte Software AULAWIN wird allen Ansprüchen gerecht, welche an eine moderne Bediensoftware für Analysengeräte gestellt werden. In die Probenteller-Grafik werden Proben, Kalibrierstandards und Qualitäts-Checkstandards per Mausklick eingetragen.

AULA-254 Gold AULAWIN Main screen

AULAWIN Probentabelle mit Messsignal-Fenster (1 ppb-Peak)

Eine Probentabelle wird automatisch generiert, in diese werden Proben-ID, Verdünnungsfaktoren, Einwaagen und Aufschlussvolumen bei Feststoffproben eingegeben. Bis zu zehn Wiederholungsmessungen einer Probe können programmiert werden. Das Messergebnis wird automatisch mit der gewählten Kalibrierung errechnet und in µg/l bzw. in µg/kg angezeigt. Die QC-Funktion sichert Qualität und Verlässlichkeit der Messresultate.

Die Analysenergebnisse werden zusammen mit den zur Qualitätssicherung nötigen Informationen wie Anwender-Identifikation, Uhrzeit und Datum, Probennamen, verwendete Kalibrierung, Geräteparameter abgespeichert. Sie können jederzeit wieder aufgerufen und angezeigt werden. Reportformulare können anwenderspezifisch formatiert werden, genau die gewünschten Daten werden ausgedruckt.

Hoher Probendurchsatz

AULA-254 Gold side

AULA-254 Gold: Reaktionsteil

Die typische Analysendauer liegt bei 60-180 Sekunden, je nach verwendeten Parametern. Selbst hohe Konzentrationen bewirken keine langen Spülzeiten.

Bis zu 53 Proben werden in einem Messzyklus vollautomatisch bearbeitet. Standards und Proben füllt man in 10ml-Vials und positioniert sie auf dem Probenteller. Reduktionsmittel (z.B. Zinn-II-Chlorid-Lösung) und Spülflüssigkeit werden in die Vorratsflaschen gefüllt und die Messung per Mausklick gestartet. Der Messzyklus kann jederzeit unterbrochen werden, um eine beliebige Probe zu messen. Neue Proben können jederzeit, auch während einer laufenden Messung, hinzugefügt werden.

 

Automatische Spülung bei Messbereichs-Überschreitung

Proben mit extrem hohen Hg-Konzentrationen über dem oberen Messbereichsende werden automatisch erkannt. Es erfolgt ein sofortiger Abbruch der Messung und eine anschließende Reinigungsspülung. Die restliche Probe kann verdünnt und erneut analysiert werden.

Minimalisierter Memoryeffekt

AULA-254 Gold no carry over

Messung von Blindproben nach einer Probe mit 14 µg/l Hg zeigt,
dass keine Verschleppung auftritt.

Quecksilberdampf hat die störende Eigenschaft, sich an Oberflächen anzulagern. Dies führt zu einem sogenannten Memoryeffekt (Verschleppung). Um diesen Effekt auf ein Minimum zu reduzieren, werden für die mit Probe in Berührung kommenden Teile ausschließlich besonders geeignete Materialien verwendet. Diese konstruktiven Maßnahmen erlauben einen hohen Probendurchsatz. Selbst bei Messungen an der oberen Grenze des Messbereichs findet praktisch keine störende Verschleppung zur darauffolgenden Probe statt.

Thermoelektrische Gastrocknung

Beim AULA-System wird zur Entfernung von Wasserdampf aus dem Probengasstrom ein wartungsfreier Peltierkühler eingesetzt. Das nach dem thermoelektrischen Prinzip arbeitende Kühlelement senkt den Taupunkt des Gases unter Raumtemperatur ab, entstehendes Kondensat läuft in den Reaktor zurück. Diese Methode hat gegenüber den üblicherweise verwendeten Trockenmittelpatronen bzw. Permeationstrocknern den Vorteil einer wesentlich geringeren Oberfläche und somit einer geringeren Hg-Verschleppung.

Elektronischer Massenflussregler (MFC) zur Trägergasstrom-Stabilisierung

Die Konstanz des Trägergasstromes wirkt sich unmittelbar auf die Reproduzierbarkeit des Messergebnisses aus. Deshalb wird beim AULA 254 ein hochpräziser elektronischer Massenflussregler mit 1 % Genauigkeit eingebaut. Das Trägergas wird am Ende der Analysen automatisch abgeschaltet, dies spart Kosten.

Sicherheit für den Anwender

Quecksilberdampf kann nicht in den Arbeitsraum entweichen, das bei der Analyse freigesetzte Quecksilber wird vollständig in einer schwefelbeladenen Aktivkohlepatrone gesammelt. Eine Meldung wird angezeigt, bevor die Patrone gesättigt ist. Eine zusätzliche Ablufteinrichtung wird nicht benötigt.

Erweiterung: Automatisches Probenaufschlussmodul (ASD)

AULA-254 Gold ASD

Vergleich zwischen Mikrowellenaufschluss (hellblau) und direkt im AULA-ASD gemessenen Proben (rot)
Probe A: Grubensickerwasser aus einer Chlor-Alkali-Elektrolyse
Probe B: Tankreinigungswasser aus einer Chlor-Alkali-Elektrolyse
Probe C: Abwasser aus einer PTFE-Produktion
Probe D: Ablauf Kläranlage

Das AULA-System ist mit einem automatischen Probenaufschlussmodul für wässrige Proben lieferbar. Die Probe wird in der ASD-Einheit kontinuierlich mit einem Oxidationsmittel (Kaliumpermanganat oder Bromid-Bromat oder Peroxodisulfat) versetzt und in einer Reaktionsschleife erhitzt. Anschließend werden nacheinander Hydroxylammoniumchlorid und Zinn-II-Chlorid zugemischt. Das entstandene elementare Quecksilber wird mit einem Trägergasstrom extrahiert. Vergleichsmessungen mit Proben, welche zuvor in der Mikrowelle aufgeschlossen wurden (8 ml Probe + 2 ml Salpetersäure + 2 ml Wasserstoffperoxid) zeigen eine gute Übereinstimmung. Die Dauer einer kompletten Analyse beträgt im Schnitt weniger als 4 Minuten.

Das mit einem ASD-Modul ausgestattete AULA-System zeichnet sich durch einen geringen Reagenzienverbrauch aus.

Durchschnittlich werden für 100 Analysen benötigt:

  • 1-5 g Kaliumpermanganat
  • 10 g Hydroxylammoniumchlorid
  • 20 g Zinn-II-Chlorid
  • 5 l Wasser (deionisiert)

Typische Anwendungen für das AULA-ASD-System ist die Analyse wässriger Proben, welche vor der Reduktion oxidativ aufzuschließen sind: Oberflächenwasser, Grundwasser, Abwasser, Prozesswässer.

GoldTrap Anreicherungseinheit

GoldTrap

 

Eine Steigerung der Nachweisempfindlichkeit des AULA-Systems wird mit der GoldTrap-Anreicherungseinheit erzielt. Dadurch werden Messungen im Bereich von 1 ppt möglich.

Eine besondere Eigenschaft unserer GoldTrap ist ihre geringe thermische Trägheit, sie wird durch Verwendung eines Trägerrohres aus hauchdünnem Keramikmaterial ermöglicht. Dadurch ergeben sich minimale Aufheiz- und Abkühlungsraten, so dass die Analysenzeiten mit denen der direkten Messmethode ohne Goldfalle vergleichbar sind.

Per Software kann der Benutzer wählen, ob die Messungen mit oder ohne Voranreicherung durchgeführt werden sollen, dadurch ist eine universelle Anwendung gewährleistet. Das GoldTrap-Modul ist im AULA-Photometer eingebaut und kann vom Anwender bei Bedarf per Softwarebefehl aktiviert werden.

AULA-254 Gold: Technische Daten

Messprinzip: Atomabsorption; Kaltdampftechnik (CVAAS)
Wellenlänge: 253,65 nm
UV-Quelle: elektrodenlose Hg-Niederdrucklampe (EDL)
Stabilisierung: Referenzstrahl-Technik
Optische Zelle: vollständig aus Quarzglas, L= 230 mm
Temperatur optische Zelle: ca. 45 °C, beheizt
Trägergas: Argon, ca. 4-6 l/h,
stabilisiert mit eingebautem elektronischen Massenflussregler (MFC)
Gas-Flüssig-Separator: nichtschäumendes Gegenstromprinzip
Probenwechsler: Kapazität 53 Plätze für 10 ml Probenfläschchen; zusätzlich Spülposition
Probenverbrauch: ca. 1 ml
Temperatur Reaktionsschleife: ca. 98 °C (nur AULA-ASD)
Nachweisgrenze: < 5 pg Hg (<30 pg Hg, GoldTrap ausgeschaltet)
Messbereich: 1 ng/l ... 50 µg/l
Nullpunktdrift: keine, da Auto-Zero vor jeder Messung
Messdauer: typ. 60 - 180 Sekunden
Software: AULA-WIN, läuft unter Windows-Betriebssystem
Versorgungsspannung: 230 VAC / 50 Hz (+10% / -15%); 110-115 V / 50-60 Hz optional; ca. 100 W
(AULA 254-ASD: 120 W)
Abmessungen: ca. 37 x 38x 44cm (BxHxT)

Aufstellfläche für das
Messsystem (ohne PC):
ca. 37 x 44 cm (B x T), ohne PC
Gewicht: ca. 14 kg (ohne PC)

GoldTrap:
 
Anreicherungsprinzip: Amalgamierung auf Gold,
Freisetzung des Quecksilbers durch schnelles Aufheizen
Mercury Instruments Als führender Entwickler und Hersteller von Präzisions-Analysegeräten, streben wir danach bestmögliche Lösungen anzubieten. Alle unsere Produkte sind nach dem ISO 9001 Qualitätsstandard hergestellt.

 

AULA-254-Gold-en_cover

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