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Automatischer Quecksilberanalysator
AULA-254 Gold

 

Automatischer Quecksilberanalysator für das Labor

AULA-254 Gold
  • Vollautomatisches Fließsystem
  • Kompakter modularer Aufbau
  • Zuverlässige und erprobtes Messverfahren Kaltdampf-AAS (CVAAS)
  • Amalgamierungs-Einheit (GoldTrap) für maximale Nachweisempfindlichkeit <1 ng/l
  • Weiter linearer Messbereich
  • Einfach zu bedienende Software AULAWIN
  • Automatisches Probenaufschlussmodul (ASD) als optionales Zubehör

Anwendungsbereiche

 

Der AULA-254 Gold dient der vollautomatischen Bestimmung von Quecksilber im Spurenbereich in einer Vielzahl unterschiedlicher Probenmatrices. Das AULA-System erledigt die Routinearbeit im Labor: Probe für Probe exakt nach der vorgewählten Prozedur. Damit werden Ihre Laboraufgaben hocheffizient gelöst und die Produktivität auf ein Höchstmaß gesteigert. Darüber hinaus ist das AULA-System das ideale Werkzeug für die Forschung und Entwicklung. Typische Anwendungen sind:

 

AULA-254 Gold
  • Überwachung der Umwelt:Wasser, Böden . . .
  • Lebensmittelanalytik: Fisch, Innereien, Pflanzen ...
  • Medizin: Urin, Speichel, Haare ...
  • Geochemie, Bergbau
  • Petrochemie
  • Metallurgie, Materialwissensschaften
  • Chemische Industrie, Prozessüberwachung, Qualitätskontrolle ...
  • Für EPA Methods: 245.1, 245.7, 1631, 7470 und 7471A anwendbar

Ein Beispiel:

link zu MI-News Der AULA-254 Gold in Toronto, Kanada

 

Bewährtes Messprinzip

 

AULA-254 Gold

Schematisches Flussdiagramm:
AULA-254 Gold mit automatischem Probenaufschluss
(ASD, Automatic Sample Digester)

 

Das AULA-System wendet konsequent die Fließanalysetechnik an. Das in der Probe enthaltene Quecksilber wird durch kontinuierliche Zumischung eines Reduktionsmittels zum Probenstrom in die elementare Form übergeführt. In einem speziell konstruierten nichtschäumenden Gegenstrom-reaktor wird das Quecksilber mit einem Inertgasstrom ausgeblasen und in den Detektor geleitet. Die quantitative Bestimmung erfolgt bei Raumtemperatur in einer optischen Messzelle.
Die Messung erfolgt bei einer Wellenlänge von 253,65 nm. Diese Nachweismethode bezeichnet man als Kaltdampf-Atomabsorptions-Spektrometrie (CVAAS).

 

 

Optimierte Detektionstechniken

 

Im Unterschied zu einer normalen Multielement-AAS ist der AULA-254 Gold speziell für das Element Quecksilber konstruiert. Dadurch wurde die analytische Leistungsfähigkeit auf ein Höchstmaß gesteigert.
Durch die Verwendung einer referenzstrahl-stabilisierten Quecksilber-Niederdrucklampe in Verbindung mit modernster
UV-Detektortechnik werden eine ausgezeichnete Basislinienstabilität und eine hervorragende Nachweisgrenze erreicht.

 

Komfortable Bediensoftware AULAWIN

 

Die Bedienung des AULA-Systems ist unkompliziert. Die speziell für das AULA-System entwickelte Software AULAWIN wird allen Ansprüchen gerecht, welche an eine moderne Bediensoftware für Analysengeräte gestellt werden. In die Probenteller-Grafik werden Proben, Kalibrierstandards und Qualitäts-Checkstandards per Mausklick eingetragen.

 

AulaWin Main window

AULAWIN Probentabelle mit Messsignal-Fenster (1 ppb-Peak)

 

Eine Probentabelle wird automatisch generiert, in diese werden Proben-ID, Verdünnungsfaktoren, Einwaagen und Aufschlussvolumen bei Feststoffproben eingegeben. Bis zu zehn Wiederholungsmessungen einer Probe können programmiert werden. Das Messergebnis wird automatisch mit der gewählten Kalibrierung errechnet und in µg/l bzw. in µg/kg angezeigt.
Die QC-Funktion sichert Qualität und Verlässlichkeit der Messresultate.

Die Analysenergebnisse werden zusammen mit den zur Qualitätssicherung nötigen Informationen wie Anwender-Identifikation, Uhrzeit und Datum, Probennamen, verwendete Kalibrierung, Geräteparameter abgespeichert. Sie können jederzeit wieder aufgerufen und angezeigt werden. Reportformulare können anwenderspezifisch formatiert werden, genau die gewünschten Daten werden ausgedruckt.

 

Hoher Probendurchsatz

AULA 254 Gold

 

Die typische Analysendauer liegt bei 60-180 Sekunden, je nach verwendeten Parametern. Selbst hohe Konzentrationen bewirken keine langen Spülzeiten.

Der "Quick Screening" Modus erlaubt es, Anaylsen in noch kürzerer Zeit durchzuführen.

 

Durchführung der Messungen

 

Bis zu 20 Kalibrierstandards und 53 Proben werden in einem Messzyklus vollautomatisch bearbeitet. Standards und Proben füllt man in 10ml-Vials und positioniert sie auf dem Probenteller.
Reduktionsmittel (z.B. Zinn-II-Chlorid-Lösung) und Spülflüssigkeit werden in die Vorratsflaschen gefüllt und die Messung per Mausklick gestartet.

 

AULA-254 Gold Side

AULA-254 Gold: Reaktionsteil

 

Der Messzyklus kann jederzeit unterbrochen werden, um eine beliebige Probe zu messen. Neue Proben können jederzeit, auch während einer laufenden Messung, hinzugefügt werden. Messwerte und Status des Instruments werden in Echtzeit angezeigt.

 

Vor jeder Messung wird die Stabilität der Basislinie überprüft und eine automatische Nullung durchgeführt. Die typische Nullpunktdrift während einer Messung liegt unter 0,0001 Absorptionseinheiten.

Automatische Spülung bei Messbereichs-Überschreitung

 

Proben mit extrem hohen
Hg-Konzentrationen über dem oberen Messbereichsende werden automatisch erkannt.

Es erfolgt ein sofortiger Abbruch der Messung und eine anschließende Reinigungsspülung. Die restliche Probe kann verdünnt und erneut analysiert werden.

 

Minimalisierter Memoryeffekt

 

AULA-254 Gold no carry over

Messung von Blindproben nach einer Probe mit 14 µg/l Hg zeigt, dass keine Verschleppung auftritt.

 

Quecksilberdampf hat die störende Eigenschaft, sich an Oberflächen anzulagern. Dies führt zu einem sogenannten Memoryeffekt (Verschleppung).

Um diesen Effekt auf ein Minimum zu reduzieren, werden für die mit Probe in Berührung kommenden Teile ausschließlich besonders geeignete Materialien verwendet. Diese konstruktiven Maßnahmen erlauben einen hohen Probendurchsatz.

Selbst bei Messungen an der oberen Grenze des Messbereichs findet praktisch keine störende Verschleppung zur darauf-folgenden Probe statt.

Thermoelektrische Gastrocknung

 

Beim AULA-System wird zur Entfernung von Wasserdampf aus dem Probengasstrom ein wartungsfreier Peltierkühler eingesetzt. Das nach dem thermoelektrischen Prinzip arbeitende Kühlelement senkt den Taupunkt des Gases unter Raumtemperatur ab, entstehendes Kondensat läuft in den Reaktor zurück. Diese Methode hat gegenüber den üblicherweise verwendeten Trockenmittel-patronen bzw. Permeations-trocknern den Vorteil einer wesentlich geringeren Oberfläche und somit einer geringeren Hg-Verschleppung.

 

Elektronischer Massenflussregler (MFC) zur Trägergasstrom-Stabilisierung

 

Die Konstanz des Trägergasstromes wirkt sich unmittelbar auf die Reproduzierbarkeit des Messergebnisses aus. Deshalb wird beim AULA 254 ein hochpräziser elektronischer Massenflussregler mit 1 % Genauigkeit eingebaut. Das Trägergas wird am Ende der Analysen automatisch abgeschaltet, dies spart Kosten.

 

Sicherheit für den Anwender

 

AULA 254 Gold Security

 

Quecksilberdampf kann nicht in den Arbeitsraum entweichen, das bei der Analyse freigesetzte Quecksilber wird vollständig in einer schwefelbeladenen Aktivkohlepatrone gesammelt. Eine Meldung wird angezeigt, bevor die Patrone gesättigt ist.

Eine zusätzliche Ablufteinrichtung wird nicht benötigt.

Erweiterung: Automatisches Probenaufschlussmodul (ASD)

 

AULA-254 Gold ASD

Vergleich zwischen Mikrowellenaufschluss (hellblau)
und direkt im AULA-ASD gemessenen Proben (rot):

Probe A: Grubensickerwasser aus einer Chlor-Alkali-Elektrolyse
Probe B: Tankreinigungswasser aus einer Chlor-Alkali-Elektrolyse
Probe C: Abwasser aus einer PTFE-Produktion
Probe D: Ablauf Kläranlage

 

Das AULA-254 System ist mit einem automatischen Probenaufschluss-modul für wässrige Proben lieferbar. Das Aufschlussverfahren folgt den üblichen Standardmethoden im Labor.

Die Probe wird in der ASD-Einheit kontinuierlich mit einem Oxidationsmittel (Kalium-permanganat oder Bromid-Bromat oder Peroxodisulfat) versetzt und in einer Reaktionsschleife erhitzt. Anschließend werden nacheinander Hydroxylammonium-chlorid und Zinn-II-Chlorid zugemischt. Das entstandene elementare Quecksilber wird mit einem Trägergasstrom (Argon oder Stickstoff) extrahiert.

Vergleichsmessungen mit Proben, welche zuvor in der Mikrowelle aufgeschlossen wurden (8 ml Probe + 2 ml Salpetersäure + 2 ml Wasserstoffperoxid) zeigen eine gute Übereinstimmung.

Die Dauer einer kompletten automatisierten Analyse beträgt im Schnitt weniger als 4 Minuten.

 

Das mit einem ASD-Modul ausgestattete AULA-System zeichnet sich durch einen geringen Reagenzienverbrauch aus.

 

KMno4

Durchschnittlich werden für 100 Analysen benötigt:

 

  • 1-5 g Kaliumpermanganat
  • 10 g Hydroxylammoniumchlorid
  • 20 g Zinn-II-Chlorid
  • 5 l Wasser (deionisiert)

Typische Anwendungen für das AULA-ASD-System ist die Analyse wässriger Proben, welche vor der Reduktion oxidativ aufzuschließen sind: Oberflächenwasser, Grundwasser, Abwasser, Prozesswässer.

 

Steigern Sie die Empfindlichkeit des Systems mit der GoldTrap!

 

GoldTrap

Eine Steigerung der Nachweisempfindlichkeit des AULA-Systems wird mit der GoldTrap-Anreicherungseinheit erzielt. Dadurch werden Messungen im Bereich von 1 ppt möglich.

Durch Verwendung ultrareiner Reagenzien und Beachtung der Richtlinien für die Quecksilberanalyse im Ultraspurenbereich (z.B EPA Methode 245.7 oder Methode 1631) kann in Übereinstimmung mit den bereits erwähnten EPA Methoden ein Messbereich von 1 bis 5000 ppt erreicht werden.

Eine besondere Eigenschaft unserer GoldTrap ist ihre geringe thermische Trägheit, sie wird durch Verwendung eines Trägerrohres aus hauchdünnem Keramikmaterial ermöglicht. Dadurch ergeben sich minimale Aufheiz- und Abkühlungsraten, so dass die Analysenzeiten mit denen der direkten Messmethode ohne Goldfalle vergleichbar sind.

Per Software kann der Benutzer wählen, ob die Messungen mit oder ohne Voranreicherung durchgeführt werden sollen, dadurch ist eine universelle Anwendung gewährleistet. Das GoldTrap-Modul ist im AULA-Photometer eingebaut und kann vom Anwender bei Bedarf per Softwarebefehl aktiviert werden.

 

 

AULA-254 Gold:
Technische Daten

 

Messprinzip:

UV-Absorption (CVAAS),
Wellenlänge = 253,7 nm

Anreicherungsprinzip:

Amalgamierung auf Gold, Freisetzung des Quecksilbers durch schnelles Aufheizen (MI GoldTrap)

UV-Quelle:

Elektrodenlose Hg-Niederdrucklampe (EDL)

Stabilisierung:

Referenzstrahl-Technik

Optische Zelle:

Quarzglas (Suprasil), Länge ca. 230 mm, beheizt, ca. 45°

Messbereich:

  • 10 ng/l bis 50 µg/l
    (GoldTrap deaktiviert)
  • 1 ng/l bis 5 µg/l
    (GoldTrap aktiviert)

Nachweisgrenze:

  • < 50 pg Hg
    (GoldTrap deaktiviert)
  • < 5 pg Hg
    (GoldTrap aktiviert)

Trägergas:

Argon (optional Stickstoff), ca 4-6 l/h;
stabilisiert mit eingebautem elektronischen Massenflussregler (MFC)

Probenwechsler:

Kapazität 53 Plätze; auf Drehtisch

Probengläser:

10 ml, Glas, Deckel aus Alufolie

Probenverbrauch:

ca. 1 ml

Temperatur Reaktionsschleife:

ca. 98 °C (nur AULA-ASD)

Nullpunktdrift:

keine, da Auto-Zero vor jeder Messung

Messdauer:

typ. 60 - 180 Sekunden

Software:

AULA-WIN, für Windows ™

Versorgungsspannung:

115 VAC / 60 Hz; 230 VAC / 50 Hz

El. Leistungsaufnahme:

ca. 100 VA
(AULA 254-ASD: 120 VA)

Abmessungen:

ca. 37 x 38x 44 cm (B x H x T)

Aufstellfläche für das Messsystem:

ca. 50 x 70 cm (B x T) (ohne PC)

Gewicht:

ca. 14 kg (ohne PC)

ISO 9001

Als führender Entwickler und Hersteller von Präzisions-Analysegeräten, streben wir danach bestmögliche Lösungen anzubieten. Alle unsere Produkte sind nach dem ISO 9001 Qualitätsstandard hergestellt.

AULA-254 Gold cover

Broschüre herunterladen:

 

Letztes Update:
06.12.2017