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Technologie

 

 

Messprinzip

 

Unsere Quecksilbermessgeräte arbeiten auf Basis der Atomabsorptionsspektrometrie (AAS). Unsere Quecksilbermessgeräte arbeiten auf Basis der Atom-absorptionsspektrometrie (AAS).

Diese Methode ist sowohl sehr sensitiv als auch äußerst selektiv für Hg, sie ist seit Jahrzehnten erprobt und wird weltweit eingesetzt. Durch ständige Verbesserung und Optimierung erreichen unsere Instrumente analytische Höchstleistung. Nachweisgrenzen, Wiederholbarkeit und Präzision der Messungen wurden auf ein Höchstmaß gesteigert. Durch eigens entwickelte Kalibriergasquellen ist eine zuverlässige Qualitätssicherung gewährleistet. Nachweisgrenzen, Wiederhol-barkeit und Präzision der Messungen wurden auf ein Höchstmaß gesteigert. Durch eigens entwickelte Kalibriergas-quellen ist eine zuverlässige Qualitätssicherung gewährleistet.

 

Atomabsorption (AAS)

 

Als Messprinzip dient bei unseren Messinstrumenten die Kaltdampf Atomabsorption um ein Maximum an analytischer Leistungsfähigkeit und Messgenauigkeit im Ultraspurenbereich zu erzielen.

Die Absorption von Licht durch Gasatome wurde bereits 1859 durch Bunsen und Kirchhoff in Heidelberg studiert. Erst viel später, im Jahre 1952, entwickelte Sir Alan Walsh die Atomabsorptionsspektrometrie als analytische Messmethode, wobei er zur Atomisierung des Analyten eine Flamme verwendete. Die Absorption von Licht durch Gasatome wurde bereits 1859 durch Bunsen und Kirchhoff in Heidelberg studiert. Erst viel später, im Jahre 1952, entwickelte Sir Alan Walsh die Atom-absorptionsspektrometrie als analytische Messmethode, wobei er zur Atomisierung des Analyten eine Flamme verwendete.

 

Scetch AAS

Zeichnung eines Flammen-Atomabsorptions-Spetrometers, entworfen von Sir Alan Walsh

Aufgrund der besonderen physikalisch-chemischen Eigenschaften des Quecksilbers kann es mit der Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie aber nicht empfindlich genug bestimmt werden. 1963 schlugen deshalb Poluektov, Vitkun und Zelyukova vor, Quecksilber bei Raumtemperatur  und ohne vorheriges Verdampfen zu messen (Kaltdampf Atomabsorptions Spektroskopie, CVAAS).

 

Das Prinzip der Atomabsorption:

Die kleinen violetten Kugeln stellen Lichtphotonen dar, sie werden von einer speziellen UV-Quelle ausgesandt und treten axial gerichtet durch die Messzelle. Einige von ihnen werden von den Quecksilberatomen (große rote Kugeln) zunächst verschluckt, nach extrem kurzer Zeit aber wieder ausgesandt, und zwar statistisch verteilt in alle Raumrichtungen. Dadurch wird der ursprüngliche Lichtstrahl geschwächt.

 

Aufbau unserer Detektoren

 

Die Quecksilberkonzentration wird in einer 230 mm langen optischen Zelle gemessen, die vollständig aus synthetischem Quarzglas gefertigt ist. Die Wellenlänge beträgt 253,7 nm. Die Quecksilberkonzentration wird in einer 230 mm langen optischen Zelle gemessen, die vollständig aus synthetischem Quarzglas gefertigt ist.
Die Wellenlänge beträgt 253,7 nm.

 

Schematic diagram of measuring unit

Schematischer Aufbau des AAS Photometers

 

Im Gegensatz zum gelegentlich propagierten Atomfluoreszenzverfahren ist die von uns angewandte Atomabsorptionsmethode nicht dem sogenannten Quenching-Effekt unterworfen und benötigt außerdem keine speziellen Trägergase. Im Gegensatz zum gelegentlich propagierten Atomfluoreszenz-verfahren ist die von uns angewandte Atomabsorptions-methode nicht dem sogenannten Quenching-Effekt unterworfen und benötigt außerdem keine speziellen Trägergase.

Alle unsere Quecksilberanalysatoren benutzen eine hochfrequenzangeregte elektrodenlose Hg-Niederdrucklampe (EDL) als UV-Strahlungsquelle. Diese Lampe emittiert extrem schmalbandige Emissionslinien welche sich exakt mit den Absorptionslinien der Hg-Atome im Analyten decken. Nichtspezifische Absorptionen werden dadurch minimiert. Alle unsere Quecksilber-analysatoren benutzen eine hochfrequenzangeregte elektrodenlose Hg-Niederdruck-lampe (EDL) als UV-Strahlungs-quelle. Diese Lampe emittiert extrem schmalbandige Emissionslinien welche sich exakt mit den Absorptionslinien der Hg-Atome im Analyten decken. Nichtspezifische Absorptionen werden dadurch minimiert.

Um Lampendriften zu kompensieren, setzen wir bei unseren Analysatoren die Referenzstrahlmethode ein.

 

Vorteile elektrodenloser Lampen gegenüber
konventionellen Hg-Niederdrucklampen

 

EDL
  • Deutlich höhere Lebensdauer
  • Stabilität der Helligkeit

Elektroden in Quecksilberdampflampen begrenzen die Lebensdauer
aus mehreren Gründen:

 

  • Das Metall der Elektroden verdampft und schwärzt die Lampe, dies führt zu einer Erniedrigung der Leuchtkraft und erhöhter Lampentemperatur.
  • Auf dem Leuchtdraht können sich sogenannte "hot spots" bilden, diese beschleunigen die Verdampfung und führen so zu einem Durchbrennen des Leuchtfadens.
  • Die Glas-Metall Dichtung, die zur Befestigung der Elektroden benötigt wird, schwächt die Kolbenwand der Lampe. Dies kann zu Gasverlust und zur Zerstörung der Lampe führen.

 

Die optische Bank:
"The Soul of the Machine"

 

Die Beleuchtungseinheit mit der UV Lampe (EDL), die optische Zelle und der UV Detektor bilden zusammen die optische Bank: "The Soul of the Machine". Sie haucht allen unseren Instrumenten das Leben ein!

 

The soul of the machine

 

Die Goldfalle (GoldTrap):
"The Heart of Gold"

 

Zur Empfindlichkeissteigerung und zur Eliminierung jeglicher Querempfindlichkeiten setzen wir bei einigen unserer Instrumente eine Goldfalle (GoldTrap) ein. In ihr wird während einer Sammelphase das Quecksilber des Probengases adsorbiert und angereichert, welches dann in einer sehr schnellen Ausheizphase schlagartig freigesetzt wird. Dadurch sind Messungen im extremen Spurenbereich sowie die exakte Bestimmung von Quecksilber in Proben mit schwieriger Matrixzusammensetzung möglich.

GoldTrap

 

 


Quecksilberanreicherung durch Amalgamierung (GoldTrap):

Die roten Quecksilberatome werden von der Oberfläche der Goldfalle selektiv festgehalten, während die übrigen Probengasmoleküle (blaue Kugeln) ungehindert die Messapparatur passieren. Nach einer kurzen Sammelphase wird über ein Ventil von Probengas auf reine Luft umgeschaltet und die Goldfalle wird schlagartig aufgeheizt. Das freigesetzte Quecksilber wird durch die Messzelle gespült, wo seine Masse mit Hilfe der Atomabsorption (siehe oben) quantitativ bestimmt wird.

"Heart & Soul"

Ein Herz und eine Seele: Die speziell konzipierte GoldTrap und die optische Bank bilden die Grundvorraussetzungen für die Qualität und die Messgenauigkeit unserer erfolgreichen Analysatoren zur Bestimmung von Quecksilber im Spuren- und Ultraspurenbereich.

Letztes Update:
29.11.2017